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08期：技術‖ 銅合金材料的熱處理（日本）
來源:
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作者:pmo0cbdb2
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發布時間: 2018-06-20
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銅合金作為有著古老傳統歷史的材料，它的地位一直以來感覺比較穩定，但最近的10年左右，特別是受到其他新材料對銅產品的強烈競爭，甚至有可能被代替的事情被曝光。在這樣的背景下，因為銅有著其他元素沒有的特性，為了工業技術的發展要求有更高的可能性，合金的改良，開發要極為認真的進行。
特別是對合金的使用條件很嚴格，對性能的要求也是過去沒有過的嚴格，左右合金性能的熱處理有必要進行充分的考慮，除了很多問題點。本稿對銅合金的熱處理實際上應該留意的事項，和成為最近話題的幾個問題進行闡述。
熱處理的概要
說到銅合金熱處理的大致分類，主要有以下3種：1）為了平衡鑄錠的偏析和除去鑄造形變，在很高的溫度加熱后慢慢冷卻的均熱處理。2）退火處理。3）時效處理。但需要注意的是，其中的2)和3)主要用于變形合金。
銅合金的退火處理是把由于冷加工（或者是熱加工）而硬化的材料在某種溫度下加熱一定的時間。由于在某些退火的條件下形成的位錯重排而導致的多邊形化，所謂的回復，或者形成新的再結晶核心，那個長大之后形成的全新結晶粒作為一個加工組織產生再結晶，材料就完全的軟化了。
雖然經過加工，合金也能變硬，但經過適當的退火處理可以得到各種硬度的材料。
說起再結晶，有“一次再結晶”和那之后晶粒產生異常生長的所謂”二次再結晶”兩種。這些都是自古以來就有的熱處理。最近比較著名的是時效處理，經過時效處理可以得到高強度的合金，或者開發強度、導電率兩者兼備的新合金。
也就是說，在狀態圖里固體溶解度從高溫到低溫減少的過程中，在高溫下形成均一固溶體（這個操作叫做熔體化處理），那之后讓它驟冷（淬火）形成過飽和固溶體。將這個在室溫下放置（自然時效）銅合金的話在200到300度中間稍高的溫度下保持一定時間（人工時效）后，在基體中形成溶質原子的集合體（G.P.區），同時與“平衡相”結晶構造不同的“中間遷移相”均勻分散開來。因為“G.P.區”或者中間相粒子會造成位錯運動的障礙，屈服應力上升引起硬化。這也就是所說的時效硬化。雖然固溶后溶質原子的電阻是大大增大了，但由于提取粒子對電阻的增大完全不起作用，所以這可以作為獲得高強度導電材料的一種方法。總的來說，時效處理對銅合金來說是非常有用的處理。
關于退火的兩三個話題
1. 消除應力退火和防止應力腐蝕破裂
由于黃銅的自然破裂現象自古以來就廣被重視，所以對于含鋅量比較高的銅合金，必須去除剩余拉伸強度，這個非常重要。最近銅合金的使用條件變得異常嚴格，應力腐蝕破裂（略稱：SCC）的事例也已經廣為人知。引起SCC的銅合金中，除了黃銅以外，一直以來被認為沒有問題的磷脫氧銅和銅鎳合金也被包含在內，并且除了一直以來公認的SCC腐蝕性介質的氨以外，能引起晶界腐蝕的，比如污染海水中的硫化物，高溫水，蒸汽之類的作用下，產生應力集中，會形成腐蝕部的腐蝕性介質被生成的話就很危險了。所以，在使用這種環境的時候，150到350攝氏度之間的溫度下，經過1個小時左右的低溫退火，完全除去剩余應力的同時，也要注意不要在使用狀態下發生拉伸應力。
2. 低溫退火硬化和彈性的增加
將加熱后的材料進行退火處理的話，一般會引起軟化，但某種銅的固溶體合金經過強加工后，在再結晶溫度以下的中間溫度下加熱的話，已經知道不但不會軟化還會硬化。我們把這個現象叫做“低溫退火硬化”。
3. α黃銅的退火脆性
圖1是，70/30黃銅的場合，在180～220攝氏度附近能看到在發生硬化，原因被認為是針對于固溶體內超晶格，簇之類的形成、位錯，而發生的溶質原子的搖擺之類的構造造成的。一直作為彈性材料被使用的，黃銅、磷青銅、鎳黃銅之類，與其一直進行冷加工，不如60～70％的冷加工進行后，在180～220攝氏度下進行1個小時左右的退火，這樣的效果更好，所以推薦用這個方法。
將冷加工后的α黃銅進行退火的時候，容易引起脆化導致破裂的現象很早就被大家所知，被稱為退火脆化現象。關于這個，過去一直認為是Pb，Bi之類的低熔點不純物擴散到晶界，生成液狀的薄膜而導致，最近，佐藤他們拿鋁黃銅，黃銅來試了一下，發現在一定條件下引起了別的類型的退火脆性，這個現象是以前所沒有被發現的。
在蠕變或者高溫拉伸試驗中，缺陷在晶界里發生擴散集合而形成VOID，這個是眾所周知的。但在退火時的升溫過程中產生剩余應力緩和的時候，剩余應力作為應力元的廣義的蠕變現象被引起從而產生空穴現象，晶界里VOID被形成從而導致脆化產生。所以作為預防對策，主要有以下的
1)盡量減少剩余應力
2)快速加熱盡可能的在短時間內通過比較容易產生退火脆性的溫度（也就是恢復溫度）
3)結晶粒盡可能的小一點
4)盡量避免中程度的冷加工之類。
4. α黃銅的結晶粒度調整和快速加熱退火
α黃銅或者純銅板因為有細小且均勻的結晶粒構造，所以性能比較好。跟結晶粒度有關的再結晶以及結晶粒成長的問題雖然從理論上講意義深遠，但結晶粒的行為，受到諸如加工度，加熱溫度，不純物之類復雜的很多方面的影響。在歐洲諸國，通過同時添加少量的Fe和P，能對70/30黃銅的結晶粒成長進行有效的抑制，好像是利用了粒度調整的樣子。但是，最近通過高溫短時間加熱（所謂的快速加熱退火），控制結晶粒成長的時間，為了制造因為有細小且均勻的結晶粒而性能優越的材料，通過快速經過含有高溫非活性氣體的輻射管的方法，實現非氧化退火的同時又能得到細小的結晶粒組織，并且還能在短時間內處理大量的材料。爐分橫爐和豎爐兩種，圖2里顯示的是豎型爐的配置圖和爐（A）的溫度變化以及板的溫度變化。
關于爐的容量，比如0.3～3mm厚，板寬700～1100mm，加熱溫度400～750攝氏度，板的滑行速度5～50m/min，1個小時內能將3000～11000kg的材料進行退火處理，并且能得到粒徑為15～85μ的均勻的粒度。關于加熱用的氣體是把丙烷和丁烷的混合物當作分裂后的純度很高的N2和H3的混合氣體來使用，所以表面很美觀，沒有必要進行酸洗。最近因為酸處理會造成環境污染的問題，所以這方面的考慮也很重要。
5. α+β黃銅的結構調整
Cu-Zn 兩種元素以及Sn，Pb，Ni，Mn，Al之類被添加后的α+β結構的合金，就像圖3中表示的那樣，高溫的β均一相下加熱之后冷卻時，通過β/α+β的相境界的場合，α和β的分散狀態發生變化了。并且從高溫開始退火的話，作為β′相，雖然α的提出被阻止了，但讓它經歷常溫或者200攝氏度附近的溫度時，就會引起所謂的時效硬化。比如，把Cu-35 Zn-2 Ni-2 Mn-0.5 Al-0.5 Fe 的合金從800攝氏度開始退火，在200攝氏度下經過1000個小時的話，硬度會增強1.5倍，即使常溫下放很長時間的話，也會引起很大的變化。所以，不怎么經常使用的使用的時候，要留意這一點。特別是會引起線膨脹系數的變化，這個很重要。
6. 紅斑的問題
將黃銅板在比較高的溫度下退化的話，表面會生成紅斑點。當然自古以來紅斑就是個問題。可以想到的原因有：和不純物、鹽類的反應，剩余潤滑油的影響，Zn的蒸發，爐內氣體的影響之類，似乎這些因素還在產生復合性的影響。因為特別是Zn比較多的60/40黃銅發生比較多，所以退火溫度比較高的情況下，Zn的蒸發的影響好像比較大。用硫酸和重鉻酸鉀的混合液先洗一下，然后水沖一下就可以除去。需要注意的是，這個跟梅雨時期時板的表面上因為附著凝縮的水分而生成的斑點不太一樣。這種時候必須要注意包裝嚴實，防止水分的凝縮。
時效性銅合金的熱處理和最近的合金
1. Cu-Be合金以及熱處理
如果向銅里加上0.25～0.7％左右Be的話，能獲得良好的導電度和導熱度，并且能獲得中程度的強度。把Be的含量加到1.6～2.85％的話，就會顯現出明顯的時效硬化性，這個作為優良的彈性材料廣為使用。含有2％Be，0.2％Co的合金是比較典型的構成，把這種合金在785～815攝氏度下放置20分～1個小時的溶體化處理后，進行退火，加冷加工后，再在270～300攝氏度的溫度下放置1～1.5個小時的話，就會引起中間相的均一析出，能獲得拉伸強度為138kg/平方毫米的高強度。但是如果材料不適合或者熱處理比較差的話，這種合金的晶界里平衡相就會析出，很容易產生所謂的晶界反應，強度也比較低下。通過添加Co可以防止這種反應，如果再加上0.01％左右的Mg的話，效果會更明顯。
2. 高導電性時效硬化型合金的熱處理
象我們說過的那樣，為了讓強度和導電度兼而有之，利用時效析出現象比較好。關于到現在為止在利用的一些合金的時效處理和拉伸性，導電率（IACS％）的關系，在下面的表1中匯總了一下。
3. 新開發的時效性合金
英國的Tin Research Institute發表了可作為彈性材料用的新型合金，含有5％ Sn和1％ Mg 。把這種合金在670攝氏度下溶體化處理后進行退火處理，370～400攝氏度下進行幾個小時的時效處理后，拉伸強度為71kg/平方毫米，導電率為35％，被評價為可以替代鈹銅的高導電度的彈性材料。筆者們也研究了一下這種合金的時效析出過程，發現作為“平衡析出相”存在著一種叫Cu4MgSn的化合物。
把Mg和P以Mg3P2的比率，也就是1：0.8的比率，向Cu里添加以后，在時效處理后的冷加工狀態下，兼有導電性和機械的特性，如果再加上Ag的話，再結晶軟化特性也會得到改善。
作為標準構成，用Cu>99.6％，Mg 0.10～0.12％，P 0.04～0.08％，Ag>0.04％的比例做成的合金被稱為“Super Silver Copper”。815～870攝氏度下熱軋后冷卻處理的時候，P以及Mg被溶解，導電率達到60％左右，接著在370～540攝氏度下進行析出處理后，進行90％的冷加工的話，拉伸強度達到70kg/平方毫米，并能獲得85％以上的導電度。
并且，標準構成為 Cu 0.03％ Mg 0.03％ Zr合金的導電率達到90％以上，就算在350～450攝氏度的加熱下比Cd銅或者Ag銅有更好的耐熱性，這個里面再加上Cr而構成的Cu 0.25％，Cr 0.10％，Zr 0.04 Mg 合金的導電率為80％IACS，雖然稍微有點低，但據報告說在450～650攝氏度環境下有優良的耐熱性。不需要什么特別的固溶化處理（因為合金元素比較少，在高溫加工中被溶解到固溶體中了），通常的冷卻溫度下Zr，Mg，Cr是以固溶狀態存在（因為擴散速度比較慢），在冷加工的時效里第2相析出，如果繼續進行冷加工，安定的位錯的下部構造被形成，被認為提高了耐熱性，可能作為形變熱處理的例子來參考。
4. 銅合金里的形變熱處理
合理組合使用塑性加工和時效析出處理，可以提高合金的強度韌性和其他的一些特性。這些組合的嘗試，從鋼的高時效性的鋁合金開始研究盛行，前面的章節就是一個很好的例子。
筆者們，通過Cu-Be合金的析出過程的研究，知道了在這種合金的析出過程中出現的規則析出相中存在疊層缺陷的外位錯和雙晶之類的晶格缺陷。因為規則相是均一析出，首先讓規則相析出，然后在這個基礎上進行塑性加工，引入晶格缺陷，接下來實施時效處理，嘗試讓規則相向γ′中間相進行轉變，用這個方法可以實現有助于強化的中間相的微細化和均一化，這個已經得到驗證。應該留意也有這種特殊的形變熱處理。
特別是對合金的使用條件很嚴格，對性能的要求也是過去沒有過的嚴格，左右合金性能的熱處理有必要進行充分的考慮，除了很多問題點。本稿對銅合金的熱處理實際上應該留意的事項，和成為最近話題的幾個問題進行闡述。
熱處理的概要
說到銅合金熱處理的大致分類，主要有以下3種：1）為了平衡鑄錠的偏析和除去鑄造形變，在很高的溫度加熱后慢慢冷卻的均熱處理。2）退火處理。3）時效處理。但需要注意的是，其中的2)和3)主要用于變形合金。
銅合金的退火處理是把由于冷加工（或者是熱加工）而硬化的材料在某種溫度下加熱一定的時間。由于在某些退火的條件下形成的位錯重排而導致的多邊形化，所謂的回復，或者形成新的再結晶核心，那個長大之后形成的全新結晶粒作為一個加工組織產生再結晶，材料就完全的軟化了。
雖然經過加工，合金也能變硬，但經過適當的退火處理可以得到各種硬度的材料。
說起再結晶，有“一次再結晶”和那之后晶粒產生異常生長的所謂”二次再結晶”兩種。這些都是自古以來就有的熱處理。最近比較著名的是時效處理，經過時效處理可以得到高強度的合金，或者開發強度、導電率兩者兼備的新合金。
也就是說，在狀態圖里固體溶解度從高溫到低溫減少的過程中，在高溫下形成均一固溶體（這個操作叫做熔體化處理），那之后讓它驟冷（淬火）形成過飽和固溶體。將這個在室溫下放置（自然時效）銅合金的話在200到300度中間稍高的溫度下保持一定時間（人工時效）后，在基體中形成溶質原子的集合體（G.P.區），同時與“平衡相”結晶構造不同的“中間遷移相”均勻分散開來。因為“G.P.區”或者中間相粒子會造成位錯運動的障礙，屈服應力上升引起硬化。這也就是所說的時效硬化。雖然固溶后溶質原子的電阻是大大增大了，但由于提取粒子對電阻的增大完全不起作用，所以這可以作為獲得高強度導電材料的一種方法。總的來說，時效處理對銅合金來說是非常有用的處理。
關于退火的兩三個話題
1. 消除應力退火和防止應力腐蝕破裂
由于黃銅的自然破裂現象自古以來就廣被重視，所以對于含鋅量比較高的銅合金，必須去除剩余拉伸強度，這個非常重要。最近銅合金的使用條件變得異常嚴格，應力腐蝕破裂（略稱：SCC）的事例也已經廣為人知。引起SCC的銅合金中，除了黃銅以外，一直以來被認為沒有問題的磷脫氧銅和銅鎳合金也被包含在內，并且除了一直以來公認的SCC腐蝕性介質的氨以外，能引起晶界腐蝕的，比如污染海水中的硫化物，高溫水，蒸汽之類的作用下，產生應力集中，會形成腐蝕部的腐蝕性介質被生成的話就很危險了。所以，在使用這種環境的時候，150到350攝氏度之間的溫度下，經過1個小時左右的低溫退火，完全除去剩余應力的同時，也要注意不要在使用狀態下發生拉伸應力。
2. 低溫退火硬化和彈性的增加
將加熱后的材料進行退火處理的話，一般會引起軟化，但某種銅的固溶體合金經過強加工后，在再結晶溫度以下的中間溫度下加熱的話，已經知道不但不會軟化還會硬化。我們把這個現象叫做“低溫退火硬化”。
3. α黃銅的退火脆性
圖1是，70/30黃銅的場合，在180～220攝氏度附近能看到在發生硬化，原因被認為是針對于固溶體內超晶格，簇之類的形成、位錯，而發生的溶質原子的搖擺之類的構造造成的。一直作為彈性材料被使用的，黃銅、磷青銅、鎳黃銅之類，與其一直進行冷加工，不如60～70％的冷加工進行后，在180～220攝氏度下進行1個小時左右的退火，這樣的效果更好，所以推薦用這個方法。
將冷加工后的α黃銅進行退火的時候，容易引起脆化導致破裂的現象很早就被大家所知，被稱為退火脆化現象。關于這個，過去一直認為是Pb，Bi之類的低熔點不純物擴散到晶界，生成液狀的薄膜而導致，最近，佐藤他們拿鋁黃銅，黃銅來試了一下，發現在一定條件下引起了別的類型的退火脆性，這個現象是以前所沒有被發現的。
在蠕變或者高溫拉伸試驗中，缺陷在晶界里發生擴散集合而形成VOID，這個是眾所周知的。但在退火時的升溫過程中產生剩余應力緩和的時候，剩余應力作為應力元的廣義的蠕變現象被引起從而產生空穴現象，晶界里VOID被形成從而導致脆化產生。所以作為預防對策，主要有以下的
1)盡量減少剩余應力
2)快速加熱盡可能的在短時間內通過比較容易產生退火脆性的溫度（也就是恢復溫度）
3)結晶粒盡可能的小一點
4)盡量避免中程度的冷加工之類。
4. α黃銅的結晶粒度調整和快速加熱退火
α黃銅或者純銅板因為有細小且均勻的結晶粒構造，所以性能比較好。跟結晶粒度有關的再結晶以及結晶粒成長的問題雖然從理論上講意義深遠，但結晶粒的行為，受到諸如加工度，加熱溫度，不純物之類復雜的很多方面的影響。在歐洲諸國，通過同時添加少量的Fe和P，能對70/30黃銅的結晶粒成長進行有效的抑制，好像是利用了粒度調整的樣子。但是，最近通過高溫短時間加熱（所謂的快速加熱退火），控制結晶粒成長的時間，為了制造因為有細小且均勻的結晶粒而性能優越的材料，通過快速經過含有高溫非活性氣體的輻射管的方法，實現非氧化退火的同時又能得到細小的結晶粒組織，并且還能在短時間內處理大量的材料。爐分橫爐和豎爐兩種，圖2里顯示的是豎型爐的配置圖和爐（A）的溫度變化以及板的溫度變化。
關于爐的容量，比如0.3～3mm厚，板寬700～1100mm，加熱溫度400～750攝氏度，板的滑行速度5～50m/min，1個小時內能將3000～11000kg的材料進行退火處理，并且能得到粒徑為15～85μ的均勻的粒度。關于加熱用的氣體是把丙烷和丁烷的混合物當作分裂后的純度很高的N2和H3的混合氣體來使用，所以表面很美觀，沒有必要進行酸洗。最近因為酸處理會造成環境污染的問題，所以這方面的考慮也很重要。
5. α+β黃銅的結構調整
Cu-Zn 兩種元素以及Sn，Pb，Ni，Mn，Al之類被添加后的α+β結構的合金，就像圖3中表示的那樣，高溫的β均一相下加熱之后冷卻時，通過β/α+β的相境界的場合，α和β的分散狀態發生變化了。并且從高溫開始退火的話，作為β′相，雖然α的提出被阻止了，但讓它經歷常溫或者200攝氏度附近的溫度時，就會引起所謂的時效硬化。比如，把Cu-35 Zn-2 Ni-2 Mn-0.5 Al-0.5 Fe 的合金從800攝氏度開始退火，在200攝氏度下經過1000個小時的話，硬度會增強1.5倍，即使常溫下放很長時間的話，也會引起很大的變化。所以，不怎么經常使用的使用的時候，要留意這一點。特別是會引起線膨脹系數的變化，這個很重要。
6. 紅斑的問題
將黃銅板在比較高的溫度下退化的話，表面會生成紅斑點。當然自古以來紅斑就是個問題。可以想到的原因有：和不純物、鹽類的反應，剩余潤滑油的影響，Zn的蒸發，爐內氣體的影響之類，似乎這些因素還在產生復合性的影響。因為特別是Zn比較多的60/40黃銅發生比較多，所以退火溫度比較高的情況下，Zn的蒸發的影響好像比較大。用硫酸和重鉻酸鉀的混合液先洗一下，然后水沖一下就可以除去。需要注意的是，這個跟梅雨時期時板的表面上因為附著凝縮的水分而生成的斑點不太一樣。這種時候必須要注意包裝嚴實，防止水分的凝縮。
時效性銅合金的熱處理和最近的合金
1. Cu-Be合金以及熱處理
如果向銅里加上0.25～0.7％左右Be的話，能獲得良好的導電度和導熱度，并且能獲得中程度的強度。把Be的含量加到1.6～2.85％的話，就會顯現出明顯的時效硬化性，這個作為優良的彈性材料廣為使用。含有2％Be，0.2％Co的合金是比較典型的構成，把這種合金在785～815攝氏度下放置20分～1個小時的溶體化處理后，進行退火，加冷加工后，再在270～300攝氏度的溫度下放置1～1.5個小時的話，就會引起中間相的均一析出，能獲得拉伸強度為138kg/平方毫米的高強度。但是如果材料不適合或者熱處理比較差的話，這種合金的晶界里平衡相就會析出，很容易產生所謂的晶界反應，強度也比較低下。通過添加Co可以防止這種反應，如果再加上0.01％左右的Mg的話，效果會更明顯。
2. 高導電性時效硬化型合金的熱處理
象我們說過的那樣，為了讓強度和導電度兼而有之，利用時效析出現象比較好。關于到現在為止在利用的一些合金的時效處理和拉伸性，導電率（IACS％）的關系，在下面的表1中匯總了一下。
3. 新開發的時效性合金
英國的Tin Research Institute發表了可作為彈性材料用的新型合金，含有5％ Sn和1％ Mg 。把這種合金在670攝氏度下溶體化處理后進行退火處理，370～400攝氏度下進行幾個小時的時效處理后，拉伸強度為71kg/平方毫米，導電率為35％，被評價為可以替代鈹銅的高導電度的彈性材料。筆者們也研究了一下這種合金的時效析出過程，發現作為“平衡析出相”存在著一種叫Cu4MgSn的化合物。
把Mg和P以Mg3P2的比率，也就是1：0.8的比率，向Cu里添加以后，在時效處理后的冷加工狀態下，兼有導電性和機械的特性，如果再加上Ag的話，再結晶軟化特性也會得到改善。
作為標準構成，用Cu>99.6％，Mg 0.10～0.12％，P 0.04～0.08％，Ag>0.04％的比例做成的合金被稱為“Super Silver Copper”。815～870攝氏度下熱軋后冷卻處理的時候，P以及Mg被溶解，導電率達到60％左右，接著在370～540攝氏度下進行析出處理后，進行90％的冷加工的話，拉伸強度達到70kg/平方毫米，并能獲得85％以上的導電度。
并且，標準構成為 Cu 0.03％ Mg 0.03％ Zr合金的導電率達到90％以上，就算在350～450攝氏度的加熱下比Cd銅或者Ag銅有更好的耐熱性，這個里面再加上Cr而構成的Cu 0.25％，Cr 0.10％，Zr 0.04 Mg 合金的導電率為80％IACS，雖然稍微有點低，但據報告說在450～650攝氏度環境下有優良的耐熱性。不需要什么特別的固溶化處理（因為合金元素比較少，在高溫加工中被溶解到固溶體中了），通常的冷卻溫度下Zr，Mg，Cr是以固溶狀態存在（因為擴散速度比較慢），在冷加工的時效里第2相析出，如果繼續進行冷加工，安定的位錯的下部構造被形成，被認為提高了耐熱性，可能作為形變熱處理的例子來參考。
4. 銅合金里的形變熱處理
合理組合使用塑性加工和時效析出處理，可以提高合金的強度韌性和其他的一些特性。這些組合的嘗試，從鋼的高時效性的鋁合金開始研究盛行，前面的章節就是一個很好的例子。
筆者們，通過Cu-Be合金的析出過程的研究，知道了在這種合金的析出過程中出現的規則析出相中存在疊層缺陷的外位錯和雙晶之類的晶格缺陷。因為規則相是均一析出，首先讓規則相析出，然后在這個基礎上進行塑性加工，引入晶格缺陷，接下來實施時效處理，嘗試讓規則相向γ′中間相進行轉變，用這個方法可以實現有助于強化的中間相的微細化和均一化，這個已經得到驗證。應該留意也有這種特殊的形變熱處理。
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